某廠含鹽廢水中氯離子和溴離子,,通常的氯離子的檢測方法無法屏蔽溴離子,,致使檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。通過風(fēng)光光度計法測出溴離子的含量,。
根據(jù)實驗室現(xiàn)有條件采用的722分光光度計為,。
所需試劑:
溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.1288g溴化鈉溶于水中,移入100ml棕色容量瓶中,,稀釋至刻度搖勻后避光保存,。此溶液為1.00ml含1mgBr-。
溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:將溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋10倍,,1.00ml含10μgBr-,。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(ph4.6±0.02)稱取68g乙酸鈉溶于水中,加30ml冰乙酸,,用水稀至1000ml,。
0.24g/L酚紅溶液:稱取24mg酚紅及0.12g碳酸鈉于小燒杯中,用水溶解后稀至100ml,。
2g/L氯胺T溶液:溶解0.2g氯胺T至100ml水中,,溶液貯于棕色瓶內(nèi)冷藏。
25g/L硫代硫酸鈉溶液:稱取2.5g硫代硫酸鈉溶于無二氧化碳的水中,。
實驗原理:
鹵水中溴離子易被氯胺T氧化為溴,。溴與酚紅反應(yīng)形成四溴酚紅,溶液顏色隨溴離子濃度不同而呈黃綠色至紫色,,用分光光度法定量測定,。
實驗方法:
1、繪制工作曲線:分別取溴化物標(biāo)準(zhǔn)工作液(10ug/ml)0.0,、0.5,、1.0、2.0,、3.0ml于5支25ml比色管中,。以下步驟按實驗方法操作,以溴離子濃度為橫坐標(biāo),,相對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制溴標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。
2,、分別吸取不同濃度溴標(biāo)準(zhǔn)工作液于25ml比色管中,各加水至10ml,,分別加入0.5ml乙酸鹽緩沖液,,0.2ml酚紅溶液,充分搖勻,。加0.5ml氯胺T溶液,,立即準(zhǔn)確搖動1min。加入0.4ml硫代硫酸鈉溶液,。搖15s,,使溶液脫氯以終止反應(yīng),稀至刻度搖勻,。5min后用分光光度計在590nm處用1cm吸收池,,以試劑空白為參比測其吸光度。按工作曲線查出樣品溴含量,。